️技术原理
️聚焦离子束显微镜(Focused Ion Beam, FIB)的核心在于其独特的镓(Ga)离子源。镓金属因其较低的熔点(29.76°C)和在该温度下极低的蒸气压(«10^-13 Torr),成为理想的离子源材料。
在真空环境下,液态镓沿着灯丝流动至针尖,在强外加电场作用下,针尖处的液态镓被拉伸成曲率半径极小的圆锥体(Taylor cone),镓离子由此被游离并喷出,形成高度聚焦的镓离子束。这种离子源尺寸极小(小于 10 nm),能量分散低(约 4.5 eV),亮度高(约 10^6 A/cm².sr),使其成为纳米结构加工的利器,犹如一把精准的 “纳米雕刻刀”。
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️系统构成:多组件协同的精密平台
聚焦离子束显微镜的系统由多个关键组件构成。液态离子源是产生镓离子束的源头,为后续加工提供能量载体。
️聚焦与扫描透镜系统负责将离子束精确聚焦并引导至样品表面,实现对样品的精准加工。样品移动平台可实现样品在三维空间内的精确移动,确保离子束能够作用于样品的任意指定位置。
反应气体喷嘴用于引入各种反应气体,如 Br₂、XeF₂、TEOS 等,这些气体在离子束作用下与样品发生化学反应,实现不同的加工效果,如金属沉积、蚀刻等。
信号侦测器则用于收集加工过程中产生的信号,如二次电子信号、二次离子信号等,为加工过程的监控和分析提供依据。这些组件协同工作,使聚焦离子束显微镜能够实现选区溅射去除物质、金属沉积与蚀刻、绝缘层沉积与蚀刻等多种功能,成为微机电(MEMS)加工的重要工具平台。
️双束系统:纳米级精准定位与切割
️聚焦离子束显微镜还可配备电子束系统,形成双束聚焦离子显微镜(Dual Beam FIB)。这种双束系统同时具备扫描式电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)和聚焦离子束显微镜的功能。
电子束用于寻找目标区域并观察影像,其高分辨率的成像能力能够清晰地呈现样品表面的微观结构,帮助操作者准确地定位需要加工的区域。
而离子束则用于精密切割目标区域,由于离子束加工过程中不会对样品的其他结构造成破坏,因此可以实现纳米级精确的位置定位与切割,以及纳米级的透射电子显微镜(TEM)试样薄片制作。这种双束系统的结合,极大地提高了样品加工的精度和效率,为微观结构的研究和分析提供了更为强大的工具。
️实际应用:多领域中的关键角色
️1.横截面结构观察
在故障分析和制程监控等领域,FIB 的横截面结构观察功能发挥着重要作用。双束 FIB 可以精确地在需要进行剖面切割的位置进行开挖。针对材料分析领域,金鉴实验室提供包括横截面结构观察等一站式服务,涵盖各个环节,满足客户多元化的需求。
首先,利用电子束影像(即 SEM 影像)来搜寻欲切割的位置并进行定位,然后以 FIB 进行切割。剖面完成后,再以电子束来取得断面的影像。
金鉴利用FIB-SEM扫描电镜下观察支架镀层截面形貌。此款支架在镀铜层下方镀有约30纳米的镍层,在FIB-SEM下依然清晰可测!内部结构、基材或镀层的晶格、镀层缺陷清晰明了,给客户和供应商解决争论焦点,减少复测次数与支出。
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️2.TEM 试片制备
️FIB 在透射电子显微镜(TEM)试片制备方面也有多种应用方法,主要包括预先薄化法(Pre-Thin)、静电吸取法(Lift-out)和探针取出法(Omni-probe)。
️预先薄化法是先将试片通过研磨方式减薄到 5 - 10 um,然后再利用 FIB 进一步减薄至可供 TEM 观察的 0.1 um 厚度。这种方法的优点是可以得到非常大面积(约 50 um)且厚度均匀的 TEM 试片,且由于薄区四周仍由相同材质的材料固定,试片不会出现变形或卷曲。但其缺点是需要经过研磨和 FIB 切割两个步骤,较为费工、耗时,且存在研磨失败的风险。
️静电吸取法则是先用 FIB 将取样区减薄,再以 U 形切割将薄片与样品分离,最后利用玻璃探针以静电吸附方式将薄片取出并置于具碳膜的铜网上。这是目前最快速省时的 TEM 试片制备法,每个试片的制作工时在 1 小时以下,适合大量 TEM 试片的制作。然而,这类试片一旦放置在碳膜上,就无法再进行任何加工或重工,试片的最终厚度需要依赖 FIB 工程师的经验来判断,难以保证试片的最佳品质。
️探针取出法是将试片先用 FIB 粗切至 1 - 2 mm 左右脱离样品,然后以 FIB 沉积 Pt 将探针与试片焊在一起,移动探针将试片移至试片座,并以 FIB 沉积 Pt 将试片焊在试片座上,之后再用 FIB 将探针切离试片,最后将试片细修至可供 TEM 观察的薄度。这种方法是最复杂、最耗时的 TEM 试片制备法,全部工时大约在 1.5 - 2 小时之间。但它的优点在于,试片在 TEM 观察后,若有任何需要局部修整的厚度问题,可以反复进出 FIB 进行再加工,从而保证 TEM 试片制备的零失误与零风险,通常用于非常重要的试片分析。
️总结
聚焦离子束显微镜凭借其独特的镓离子源、精密的系统构成以及多种实际应用功能,在微观世界的加工和分析领域扮演着不可或缺的角色。